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GB 13481-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯

时间:2019-08-05 22:54  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

  GB 13481-2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60).pdf

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  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 13481—2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘 60) 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 13481 -2010 前 言 本尺度替代 GB 13481—1992 《食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60 )》。 本尺度与 GB 13481—1992 比拟,次要变化如下: ——尺度名称由“食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘 60 )”点窜为“食物添加剂 山梨醇 酐单硬脂酸酯(司盘 60 )” ; ——添加了铅项目,打消了重金属项目。 本尺度的附录 A 为规范性附录。 本尺度所取代尺度的历次版本发布环境为: ——GB 13481—1992 。 I GB 13481 -2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 1 范畴 本尺度合用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料,经酯化反映制得的食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸 酯(司盘 60 )。 2 规范性援用文件 本尺度中援用的文件对于本尺度的使用是必不成少的。凡是注日期的援用文件,仅所注日期的 版本合用于本尺度。凡是不注日期的援用文件,其最新版本(包罗所有的点窜单)合用于本尺度。 3 手艺要求 3.1 感官要求:应合适表1的划定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 查验方式 色泽 淡黄色 取适量尝试室样品,置于洁净、干燥的白瓷盘中, 组织形态 粉状或块状固体 在天然光线 理化目标:应合适表 2的划定。 表2 理化目标 项 目 指 标 查验方式 脂肪酸,w/ % 71~75 附录A 中A.4 多元醇,w / % 29.5~33.5 附录A 中A.5 酸值( 以KOH 计) / (mg/g ) ≤ 10 附录A 中A.6 皂化值( 以KOH 计) / (mg/g ) 147~157 附录A 中A.7 羟值( 以KOH 计) / (mg/g ) 235~260 附录A 中A.8 水分,w / % ≤ 1.5 附录A 中A.9 砷(As )/ (mg/kg ) ≤ 3 附录A 中A.10 铅(Pb )/ (mg/kg ) ≤ 2 附录A 中A.11 1 GB 13481 -2010 附 录 A (规范性附录) 查验方式 A.1 警示 试验方式划定的一些试验过程可能导致危险环境。操作者应采纳恰当的平安和防护办法。 A.2 一般划定 除非还有申明,在阐发中仅利用确认为阐发纯的试剂和GB/T 6682 -2008 中划定的三级水。 试验方式中所用尺度滴定溶液、杂质测定用尺度溶液、制剂及成品,在没有说明其他要求时, 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之划定制备。 A.3 辨别试验 A.3.1 脂肪酸酸值的测定 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇。 A.3.1.1.2 氢氧化钠尺度滴定溶液:c (NaOH )=0.5mol/L 。 A.3.1.1.3 酚酞指示液:10g/L。 A.3.1.2 阐发步调 称取约 3g A.4.3.2 中的凝固物D ,切确至 0.001g,置于锥形瓶中,插手 50mL 无水乙醇消融,必 要时加热。插手 5 滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结 30s 不褪色 为起点。 A.3.1.3 成果计较 脂肪酸酸值 w1 , 以氢氧化钾(KOH )计,数值以毫克每克(mg/g )暗示,按式(A.1)计较: VcM w1 …………………………(A.1) m 式中: V —— 氢氧化钠尺度滴定溶液(A.3.1.1.2 )的体积的数值,单元为毫升(mL); c —— 氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m —— 试料质量的数值,单元为克(g); M—— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M=56.109] 。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 0.5 (mg/g )。 A.3.1.4 成果判断 收受接管的脂肪酸酸值应为 190 (mg/g )~ 220 (mg/g )。 A.3.2 脂肪酸结晶点的测定 按GB/T 7533进行。取约3g A.4.3.2中的凝固物D为试料。收受接管的脂肪酸的结晶点应 ≥ 53℃。 A.3.3 多元醇显色试验 2 GB 13481 -2010 取约 2g A.5.2 中的黏稠物E ,插手2mL 邻苯二酚溶液(100g/L) (现用现配),混匀,再加5mL 硫 酸混匀,应显红色或红褐色。 A.4 脂肪酸的测定 A.4.1 方式撮要 样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过频频萃取分手及浓缩干燥,获得回 收的脂肪酸的质量,称量计较脂肪酸的质量分数。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钾。 A.4.2.2 乙醇(95% )。 A.4.2.3 石油醚。 A.4.2.4 硫酸溶液:1+2。 A.4.3 阐发步调 A.4.3.1 皂化:称取约 25g 尝试室样品,切确至 0.01g 。置于500mL 烧瓶中,插手 250mL 乙醇(95% ) 和 7.5g 氢氧化钾。毗连冷凝器,置于水浴中加热回流 2h 。将皂化物转移至 800mL 烧杯中,用约 200mL 水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调理溶液的体 积至约 250mL ,为溶液A 。 A.4.3.2 酸化、萃取分手:在加热搅拌下向溶液A 中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再插手过量约 10%的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至事后在80℃质量恒定的250mL烧杯中,用20mL热 水洗涤3次,冷却后将洗液与基层溶液归并于500mL分液漏斗中,用100mL石油醚提取3次,静置分 层。将基层溶液B转移至800mL烧杯中;归并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL 水洗涤。基层水洗液与溶液B归并为溶液C,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝 固物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80℃干燥至质量恒定,获得收受接管的凝固物D作为脂肪酸 的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。 A.4.4 成果计较 脂肪酸的质量分数 w2 ,数值以%暗示,按式(A.2)计较: m −m w2 2 1 =×100 % …………………………(A.2) m 式中: m1——250mL烧杯质量的数值,单元为克(g); m2——250mL烧杯加凝固物D质量的数值,单元为克(g); m ——试料质量的数值,单元为克(g) 。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 1%。 A.5 多元醇的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。 3 GB 13481 -2010 A.5.1.2 氢氧化钾溶液:100g/L。 A.5.2 阐发步调 用氢氧化钾溶液中和 A.4.3.2 中获得的溶液C 至 pH 为 7 (用pH 试纸查验)。将此溶液置于水浴 中蒸发至白色结晶析出。然后 4 次用 150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇,归并提取液,用 G4 玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL 烧杯中,置于水浴中浓缩至约 100mL。 再转移至事后在 80℃质量恒定的 250mL 烧杯中,继续蒸发至稀薄状。在 80℃干燥至质量恒定,得 到稀薄物 E 作为收受接管多元醇的质量。称量后的黏稠物 E 用于多元醇显色试验。 A.5.3 成果计较 多元醇质量分数 w3 ,数值以%暗示,按式(A.3)计较: m −m w3 2 1 =×100 % …………………………(A.3) m 式中: m1——250mL烧杯的质量,单元为克(g); m2——250mL烧杯加黏稠物E 的质量,单元为克(g); m ——A.4.4 中试料质量的数值,单元为克(g) 。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 1%。 A.6 酸值的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 异丙醇。 A.6.1.2 甲苯。 A.6.1.3 氢氧化钠尺度滴定溶液:c (NaOH )=0.1mol/L 。 A.6.1.4 酚酞指示液:10g/L。 A.6.2 阐发步调 称取约2.5g尝试室样品,切确至0.000 1g,置于锥形瓶中,插手异丙醇和甲苯各40mL ,加热使其 消融。插手5滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结30s不褪色为起点。 A.6.3 成果计较 酸值 w4 , 以氢氧化钾(KOH )计,数值以毫克每克(mg/g )暗示,按式(A.4)计较: V cM w4 1 …………………………(A.4) m 1 式中: V1 —— 氢氧化钠尺度滴定溶液(A.6.1.3 )的体积的数值,单元为毫升(mL); c —— 氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m1 ——试料质量的数值,单元为克(g); M ——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M=56.109] 。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于0.2 (mg/g )。 4 GB 13481 -2010 A.7 皂化值的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 无水乙醇。 A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:40g/L 。 A.7.1.3 盐酸尺度滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L 。 A.7.1.4 酚酞指示液:10g/L。 A.7.2 阐发步调 称取约 2g 尝试室样品,切确至 0.000 1g,置于 250mL 磨口锥形瓶中,插手(25±0.02)mL 氢氧 化钾乙醇溶液,毗连冷凝管,置于水浴中加热回流 1 h,稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管,取下 锥形瓶,插手 5 滴酚酞指示液,用盐酸尺度滴定溶液滴定至溶液的红色方才消逝,加热试液至沸腾。 若呈现粉红色,继续滴定至红色消逝即为起点。 在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。 A.7.3 成果计较 皂化值w5 , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.5)计较: (V −V ) cM w5 0 2 …………………………(A.5) m 2 式中: V ——试料耗损盐酸尺度滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单元为毫升(mL) ; 2 V ——空白试验耗损盐酸尺度滴定溶液(A.7.1.3)体积的数值,单元为毫升(mL); 0 c —— 盐酸尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m2 —— 试料质量的数值,单元为克(g); M —— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M=56.109] 。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于1 (mg/g )。 A.8 羟值的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用盐酸溶液(1+110)中和。 A.8.1.2 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液中和。 A.8.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,储存于棕色瓶中。 A.8.1.4 氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L 。 A.8.1.5 酚酞指示液:10g/L。 A.8.2 阐发步调 称取约0.6g尝试室样品,切确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,插手(5±0.02)mL乙酰化剂, 毗连冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端插手10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后, 冷却至室温。用15mL正丁醇冲刷冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲刷瓶壁。插手8滴酚酞指 示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为起点。 5 GB 13481 -2010 在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。 为校正游离酸,称取约10g尝试室样品,切确至0.01g 。置于锥形瓶中,插手30mL吡啶,插手5 滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。 A.8.3 成果计较 羟值w6 , 以氢氧化钾(KOH )计,数值以毫克每克(mg/g )暗示,按式(A.6)计较: (V −V ) cM V cM 0 3 4 w6 =+ …………………………(A.6) m m 3 0 式中: V ——试料耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); 3 V ——空白试验耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); 0 V ——校正游离酸耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单元为毫升(mL); 4 c——氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L); m3 ——羟值测按时试料质量的数值,单元为克(g); m0——校正游离酸测按时试料质量的数值,单元为克(g ); M —— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol) [M=56.109] 。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于4 (mg/g )。 A.9 水分的测定 称取约 0.6g 尝试室样品,切确至 0.0002g 。置于25mL 烧杯中,插手少量三氯甲烷加热消融并转 移至 25mL 容量瓶中,用三氯甲烷冲刷烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取(5±0.02)mL 该试样溶液,按 GB/T 6283 间接电量法测定。 取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 0.05% 。 A.10 砷的测定 按GB/T 5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”处置样品,测按时量取(10±0.02) mL试样溶液(相 当于1.0g尝试室样品)。限量尺度液的配制:用移液管移取(3±0.02) mL砷(As )尺度溶液(相当于 3μg As ),与试样同时同样处置。 A.11 铅的测定 A.11.1 比色法(仲裁法) 按 GB/T 5009.75 进行。样品的处置:称取约 2.5g 尝试室样品,切确至 0.000 1g,置于 50mL 坩埚中, 先在低温下炭化,然后在 500℃~550℃灰化,冷却后,插手 5mL 硝酸溶液(1+1),搅拌使之消融,加 水 10mL 转移至 25mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.11.2 原子接收光谱法 按GB 5009.12进行。按GB/T 5009.75“干法消解”处置样品。采用石墨炉原子接收光谱法时,可视 样品环境将试样溶液进行恰当的稀释。 6

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