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山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)

时间:2019-07-29 22:49  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)为食物添加剂是以月桂酸与失水山梨醇为原料、经酯化反映制得的,常温下为琥珀色黏稠液体,中华人民共和国卫生部就食物添加剂山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)于2010年12月21日发布了食物平安国度尺度,现行尺度号为 GB 25551-2010 ,自2011年2月21日起起头实施。

  山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)

  sorbitanmonolaurate

  山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)为食物添加剂是以月桂酸与失水山梨醇为原料、经酯化反映制得的,常温下为琥珀色黏稠液体,可作为乳化剂用于食物中,GB 2760-2014 对其剂量作出了划定。

  山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)

  脂肪酸,w/% :56~68;

  多元醇,w/%: 36~49;

  酸值(以KOH 计)≤ 7mg/g;

  皂化值(以KOH 计):155~170mg/g;

  羟值(以KOH 计):330~360mg/g;

  水分,w/% ≤ 1.5;

  灼烧残渣,w/% ≤ 0.50;

  砷(As)≤ 3mg/g;

  铅(Pb)≤ 2mg/g。

  山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)

  A.1 警示

  试验方式划定的一些试验过程可能导致危险环境。操作者应采纳恰当的平安和防护办法。

  A.2 一般划定

  除非还有申明,在阐发中仅利用确认为阐发纯的试剂和GB/T 6682-2008中划定的三级水。

  试验方式中所用尺度滴定溶液、杂质测定用尺度溶液、制剂及成品,在没有说明其他要求时,均按GB/T 601

  A.3 辨别试验

  A.3.1 脂肪酸酸值的测定

  A.3.1.1 试剂和材料

  A.3.1.1.1 无水乙醇。

  A.3.1.1.2 氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH )=0.5mol/L。

  A.3.1.1.3 酚酞指示液:10g/L。

  A.3.1.2 阐发步调

  称取约 3g A.4.3.2 中的凝固物D,切确至0.001g,置于锥形瓶中,插手50mL 无水乙醇消融,需要时加热。插手 5 滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结 30s 不褪色为起点。

  A.3.1.3 成果计较

  脂肪酸酸值w1 ,以氢氧化钾(KOH )计,数值以毫克每克(mg/g )暗示,按式(A.1)计较:

  取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 0.5 (mg/g )。

  A.3.1.4 成果判断

  收受接管的脂肪酸酸值应为210(mg/g )~ 225 (mg/g )(以KOH 计)。

  A.3.2 多元醇显色试验

  取约2g A.5.2 中的黏稠物E,插手2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)(现用现配),混匀,再加 5mL 硫酸混匀,应显红色或红褐色。

  A.4 脂肪酸的测定

  A.4.1 方式撮要

  样品通过皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过频频萃取分手及浓缩干燥,获得收受接管脂肪酸的质量,称量计较脂肪酸的质量分数。

  A.4.2 试剂和材料

  A.4.2.1 氢氧化钾。

  A.4.2.2 乙醇(95%)。

  A.4.2.3 石油醚。

  A.4.2.4 硫酸溶液:1+2。

  A.4.3 阐发步调

  A.4.3.1 皂化:称取约25g 尝试室样品,切确至0.01g。置于500mL 烧瓶中,插手250mL 乙醇(95%)和7.5g 氢氧化钾。毗连冷凝器,置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至 800mL 烧杯中,用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中,蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调理溶液的体积至约250mL,为溶液A 。

  A.4.3.2 酸化、萃取分手:在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再插手过量约10%的硫酸溶液,冷却分层。将上层凝固物转移至事后在80℃质量恒定的250mL烧杯中,3次用20mL热水洗涤,冷却后将洗液与基层溶液归并于500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,静置分层。将基层溶液B转移至800mL烧杯中;归并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗涤。基层水洗液与溶液B归并为溶液C,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,置于水浴中浓缩至100mL,于80℃干燥至质量恒定,获得收受接管的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。

  A.4.4 成果计较

  脂肪酸的质量分数w2 ,数值以%暗示,按式(A.2)计较:

  取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 1%。

  A.5 多元醇的测定

  A.5.1 试剂和材料

  A.5.1.1 无水乙醇。

  A.5.1.2 氢氧化钾溶液:100g/L。

  A.5.2 阐发步调

  用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2 中获得的溶液C 至pH 为7 (用pH 试纸查验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇,归并提取液,用G4 玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL 烧杯中,置于水浴中浓缩至约 100mL。再转移至事后在 80℃质量恒定的 250mL 烧杯中,继续蒸发至黏稠状。在 80℃干燥至质量恒定,获得黏稠物E 作为收受接管多元醇的质量。称量后的黏稠物E 用于多元醇显色试验。

  A.5.3 成果计较

  多元醇质量分数w3 ,数值以%暗示,按式(A.3)计较:

  取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于 1%。

  A.6 酸值的测定

  A.6.1 试剂和材料

  A.6.1.1 异丙醇。

  A.6.1.2 甲苯。

  A.6.1.3 氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH )=0.1mol/L。

  A.6.1.4 酚酞指示液:10g/L。

  A.6.2 阐发步调

  称取约2.5g尝试室样品,切确至0.000 1g,置于锥形瓶中,插手异丙醇和甲苯各40mL,加热使其消融。插手5滴酚酞指示液,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,连结30s不褪色为起点。

  A.6.3 成果计较

  酸值w4 , 以氢氧化钾(KOH )计,数值以毫克每克(mg/g )暗示,按式(A.4)计较:

  取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于0.2 (mg/g )。

  A.7 皂化值的测定

  A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 无水乙醇。

  A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。

  A.7.1.3 盐酸尺度滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。

  A.7.1.4 酚酞指示液:10g/L。

  A.7.2 阐发步调

  称取约2g 尝试室样品,切确至0.0001g,置于250mL 磨口锥形瓶中,插手(25±0.02)mL 氢氧化钾乙醇溶液,毗连冷凝管,置于水浴中加热回流 1 h,稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶,插手 5 滴酚酞指示液,用盐酸尺度滴定溶液滴定至溶液的红色方才消逝,加热试液至沸。若呈现粉红色,继续滴定至红色消逝即为起点。

  在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。

  A.7.3 成果计较

  皂化值w5,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.5)计较:

  取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于1 (mg/g )。

  A.8 羟值的测定

  A.8.1 试剂和材料

  A.8.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用盐酸溶液(1+110)中和。

  A.8.1.2 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液中和。

  A.8.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,储存于棕色瓶中。

  A.8.1.4 氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。

  A.8.1.5 酚酞指示液:10g/L。

  A.8.2 阐发步调

  称取约1g尝试室样品,切确至0.000 1g,置于250mL磨口锥形瓶中,插手(5±0.02)mL乙酰化剂,毗连冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端插手10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,冷却至室温。用15mL正丁醇冲刷冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲刷瓶壁。插手8滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为起点。

  在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。

  为校正游离酸,称取约10g尝试室样品,切确至0.01g。置于锥形瓶中,插手30mL吡啶,插手5滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

  A.8.3 成果计较

  羟值w6 , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)暗示,按式(A.6)计较:

  取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于4 (mg/g )。

  A.9 水分的测定

  称取约 0.6g 尝试室样品,切确至0.0002g。置于25mL 烧杯中,插手少量三氯甲烷加热消融并转移至25mL 容量瓶中,用三氯甲烷冲刷烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取(5±0.02)mL该试样溶液,按GB/T 6283 中间接电量法测定。

  取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于0.05%。

  A.10 灼烧残渣的测定

  按GB/T 7531进行。灼烧温度为(850±25)℃。

  A.11 砷的测定

  按GB/T 5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”法处置样品,测按时量取(10±0.02) mL试样溶液(相当于1.0g尝试室样品)。

  限量尺度液的配制:用移液管移取(3±0.02) mL砷(As )尺度溶液(相当于3μg As),与试样同时同样处置。

  A.12 铅(Pb)的测定

  A.12.1 比色法(仲裁法)

  按GB/T 5009.75 进行。样品的处置:称取约2.5g 尝试室样品,切确至0.0001g,置于50mL 坩埚中,先在低温下炭化,然后在 500℃~550℃灰化,冷却后,插手 5mL 硝酸溶液(1+1),搅拌使之消融,加水 10mL 转移至25mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

  A.12.2 原子接收光谱法

  按GB 5009.12进行。按GB/T 5009.75 “干法消解”处置样品。采用石墨炉原子接收光谱法时,可视样品环境将试样溶液进行恰当的稀释。

  GB 2760-2014 食物平安国度尺度 食物添加剂利用尺度

  GB 25551-2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)

  GB/T 6682-2008 阐发尝试室用水规格和试验方式

  GB/T 601-2016 化学试剂 尺度滴定溶液的制备

  GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用尺度溶液的制备

  GB/T 603-2002 化学试剂 试验方式中所用制剂及成品的制备

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