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GB 13481-2011 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)pdf

时间:2019-08-10 06:31  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  GBGBGBGB食物平安国度尺度食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘)发布实施中华人民共和国国度尺度中华人民共和国卫生部发布GB-I媒介本尺度取代GB《食物平安国度尺度食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘)》。本尺度与GB比拟次要变化如下:点窜了A阐发步调。本尺度所取代尺度的历次版本发布环境为:GBGB。GB-食物平安国度尺度食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘)范畴本尺度合用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料经酯化反映制得的食物添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘)。手艺要求感官要求:应合适表1的划定。表感官要求项目要求查验方式色泽淡黄色取适量尝试室样品置于洁净、干燥的白瓷盘中在天然光线下目视察看。组织形态粉状或块状固体理化目标:应合适表的划定。表理化目标项目目标查验方式脂肪酸w~附录A中A多元醇w~附录A中A酸值(以KOH计)(mgg)≤附录A中A皂化值(以KOH计)(mgg)~附录A中A羟值(以KOH计)(mgg)~附录A中A水分w≤附录A中A砷(As)(mgkg)≤附录A中A铅(Pb)(mgkg)≤附录A中AGB-附录A查验方式A警示试验方式划定的一些试验过程可能导致危险环境。操作者应采纳恰当的平安和防护办法。A一般划定除非还有申明在阐发中仅利用确认为阐发纯的试剂和GBT-中划定的三级水。试验方式中所用尺度滴定溶液、杂质测定用尺度溶液、制剂及成品在没有说明其他要求时均按GBT、GBT和GBT之划定制备。A辨别试验A脂肪酸酸值的测定A试剂和材料A无水乙醇。A氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH)=molL。A酚酞指示液:gL。A阐发步调称取约gA中的凝固物D切确至g置于锥形瓶中插手mL无水乙醇消融需要时加热。插手滴酚酞指示液用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色连结s不褪色为起点。A成果计较脂肪酸酸值w,以氢氧化钾(KOH)计数值以毫克每克(mgg)暗示按式(A)计较:VcMwm=…………………………(A)式中:V氢氧化钠尺度滴定溶液(A)的体积的数值单元为毫升(mL)c氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的精确数值单元为摩尔每升(molL)m试料质量的数值单元为克(g)M氢氧化钾的摩尔质量的数值单元为克每摩尔(gmol)M=。取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于(mgg)。A成果判断收受接管的脂肪酸酸值应为(mgg)~(mgg)。A脂肪酸结晶点的测定按GBT进行。取约gA中的凝固物D为试料。收受接管的脂肪酸的结晶点应≥℃。A多元醇显色试验取约gA中的黏稠物E插手mL邻苯二酚溶液(gL)(现用现配)混匀再加mL硫GB-酸混匀应显红色或红褐色。A脂肪酸的测定A方式撮要样品通过皂化水解经酸化后生成的脂肪酸和多元醇通过频频萃取分手及浓缩干燥获得收受接管的脂肪酸的质量称量计较脂肪酸的质量分数。A试剂和材料A氢氧化钾。A乙醇()。A石油醚。A硫酸溶液:。A阐发步调A皂化:称取约g尝试室样品切确至g。置于mL烧瓶中插手mL乙醇()和g氢氧化钾。毗连冷凝器置于水浴中加热回流h。将皂化物转移至mL烧杯顶用约mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调理溶液的体积至约mL为溶液A。A酸化、萃取分手:在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液使其析出凝固物再插手过量约的硫酸溶液冷却分层。将上层凝固物转移至事后在℃质量恒定的mL烧杯顶用mL热水洗涤次冷却后将洗液与基层溶液归并于mL分液漏斗顶用mL石油醚提取次静置分层。将基层溶液B转移至mL烧杯中归并石油醚提取液于第二个mL分液漏斗中次用mL水洗涤。基层水洗液与溶液B归并为溶液C留作测定多元醇含量用转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中置于水浴中浓缩至mL于℃干燥至质量恒定获得收受接管的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。A成果计较脂肪酸的质量分数w数值以暗示按式(A)计较:mmwm−=×%…………………………(A)式中:mmL烧杯质量的数值单元为克(g)mmL烧杯加凝固物D质量的数值单元为克(g)m试料质量的数值单元为克(g)。取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于。A多元醇的测定A试剂和材料A无水乙醇。A氢氧化钾溶液:gL。GB-A阐发步调用氢氧化钾溶液中和A中获得的溶液C至pH为(用pH试纸查验)。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后次用mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇归并提取液用G玻璃漏斗过滤无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个mL烧杯中置于水浴中浓缩至约mL。再转移至事后在℃质量恒定的mL烧杯中继续蒸发至稀薄状。在℃干燥至质量恒定获得稀薄物E作为收受接管多元醇的质量。称量后的黏稠物E用于多元醇显色试验。A成果计较多元醇质量分数w数值以暗示按式(A)计较:mmwm−=×%…………………………(A)式中:mmL烧杯的质量单元为克(g)mmL烧杯加黏稠物E的质量单元为克(g)mA中试料质量的数值单元为克(g)。取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于。A酸值的测定A试剂和材料A异丙醇。A甲苯。A氢氧化钠尺度滴定溶液:c(NaOH)=molL。A酚酞指示液:gL。A阐发步调称取约g尝试室样品切确至g置于锥形瓶中插手异丙醇和甲苯各mL加热使其消融。插手滴酚酞指示液用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色连结s不褪色为起点。A成果计较酸值w,以氢氧化钾(KOH)计数值以毫克每克(mgg)暗示按式(A)计较:VcMwm=…………………………(A)式中:V氢氧化钠尺度滴定溶液(A)的体积的数值单元为毫升(mL)c氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的精确数值单元为摩尔每升(molL)m试料质量的数值单元为克(g)M氢氧化钾的摩尔质量的数值单元为克每摩尔(gmol)M=。取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于(mgg)。GB-A皂化值的测定A试剂和材料A无水乙醇。A氢氧化钾乙醇溶液:gL。A盐酸尺度滴定溶液:c(HCl)=molL。A酚酞指示液:gL。A阐发步调称取约g尝试室样品切确至g置于mL磨口锥形瓶中插手(±)mL氢氧化钾乙醇溶液毗连冷凝管置于水浴中加热回流h稍冷后用mL无水乙醇淋洗冷凝管取下锥形瓶插手滴酚酞指示液用盐酸尺度滴定溶液滴定至溶液的红色方才消逝加热试液至沸腾。若呈现粉红色继续滴定至红色消逝即为起点。在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。A成果计较皂化值w,以氢氧化钾(KOH)计数值以毫克每克(mgg)暗示按式(A)计较:()VVcMwm−=…………………………(A)式中:V试料耗损盐酸尺度滴定溶液(A)体积的数值,单元为毫升(mL)V空白试验耗损盐酸尺度滴定溶液(A)体积的数值,单元为毫升(mL)c盐酸尺度滴定溶液浓度的精确数值单元为摩尔每升(molL)m试料质量的数值单元为克(g)M氢氧化钾的摩尔质量的数值单元为克每摩尔(gmol)M=。取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于(mgg)。A羟值的测定A试剂和材料A吡啶:以酚酞为指示剂用盐酸溶液()中和。A正丁醇:以酚酞为指示剂用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液中和。A乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按混匀储存于棕色瓶中。A氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液:c(KOH)=molL。A酚酞指示液:gL。A阐发步调称取约g尝试室样品切确至g置于mL磨口锥形瓶中插手(±)mL乙酰化剂毗连冷凝管置于水浴中加热回流h。从冷凝管上端插手mL水于锥形瓶中继续加热min后冷却至室温。用mL正丁醇冲刷冷凝管拆下冷凝管再用mL正丁醇冲刷瓶壁。插手滴酚酞指示液用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为起点。GB-在测定的同时,按与测定不异的步调,对不加试料而利用不异数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸称取约g尝试室样品切确至g。置于锥形瓶中插手mL吡啶插手滴酚酞指示液用氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A成果计较羟值w,以氢氧化钾(KOH)计数值以毫克每克(mgg)暗示按式(A)计较:()VVcMVcMwmm−=…………………………(A)式中:V试料耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A)体积的数值,单元为毫升(mL)V空白试验耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A)体积的数值,单元为毫升(mL)V校正游离酸耗损氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液(A)体积的数值,单元为毫升(mL)c氢氧化钾乙醇尺度滴定溶液浓度的精确数值单元为摩尔每升(molL)m羟值测按时试料质量的数值单元为克(g)m校正游离酸测按时试料质量的数值单元为克(g)M氢氧化钾的摩尔质量的数值单元为克每摩尔(gmol)M=。取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于(mgg)。A水分的测定称取约g尝试室样品切确至g。置于mL烧杯中插手少量三氯甲烷加热消融并转移至mL容量瓶顶用三氯甲烷冲刷烧杯数次一并转入容量瓶中稀释至刻度。量取(±)mL该试样溶液按GBT间接电量法测定。取两次平行测定成果的算术平均值为报乐成果。两次平行测定成果的绝对差值不大于。A砷的测定按GBT砷斑法进行。按“湿法消解”处置样品测按时量取(±)mL试样溶液(相当于g尝试室样品)。限量尺度液的配制:用移液管移取(±)mL砷(As)尺度溶液(相当于μgAs)与试样同时同样处置。A铅的测定A比色法(仲裁法)按GBT进行。样品的处置:称取约g尝试室样品,切确至g,置于mL坩埚中先在低温下炭化然后在℃~℃灰化,冷却后,插手mL硝酸溶液()搅拌使之消融加水mL转移至mL容量瓶顶用水稀释至刻度摇匀。A原子接收光谱法按GB进行。按GBT“干法消解”处置样品。采用石墨炉原子接收光谱法时可视样品环境将试样溶液进行恰当的稀释。

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